年第2期目录及摘要
,Vol.40,No.2研究报告与研究简报双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性毛细管电泳法分离盐酸莱克多巴胺立体异构体
张旭，任怡梦，刘莹，董妙雪，王利娟，闫宏远，张磊
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摘要：采用手性多羟基化合物—硼酸络合酸为手性选择剂，建立了分离盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性毛细管电泳（NACE）方法。实验考察了手性选择剂的种类、浓度和三乙胺浓度对手性分离效果的影响。结果表明，双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸手性选择剂的分离效果最好，优化的缓冲溶液组成为含mmol/L双丙酮-D-甘露糖醇、mmol/L硼酸和72mmol/L三乙胺的甲醇溶液。在优化的实验条件下，盐酸莱克多巴胺的4个立体异构体均可以达到基线分离，质量浓度在6.2~.0μg/mL范围内与峰面积分别呈现良好的线性关系，检测限和定量限分别为0.6μg/mL和2.0μg/mL，加标回收率为97.5%~.5%，饲料中的提取回收率为66.4%~72.5%。方法可用于盐酸莱克多巴胺4个立体异构体的手性分离和含量测定。
关键词：双丙酮-D-甘露糖醇—硼酸络合酸；手性选择剂；非水毛细管电泳（NACE）；盐酸莱克多巴胺；立体异构体
快速检测中药材中*曲霉毒素B1的电化学生物传感器
魏小红，尤金坤，王彤颖，余宇燕，张红艳
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摘要：结合新型纳米传感膜材料，以*曲霉毒素B1(AFB1)单克隆抗体为生物识别元件，通过考察AFB1与抗体之间的相互作用对测试底液中［Fe(CN)6］3－/［Fe(CN)6］4－(［Fe(CN)6］3－/4－)氧化还原体系的影响，构建了一种可用于中药材中AFB1快速检测的电化学生物传感器。在最佳条件下，对AFB1浓度的线性响应范围为0.1~pmol/L，检出限为14.7fmol/L。应用该方法测定大枣、薏苡仁、决明子中AFB1的含量，加标回收率在95.3%~.5%之间。
关键词：中药材；快速检测；*曲霉毒素B1；电化学生物传感纳米传感膜材料
辉光放电质谱法测定核级石墨粉中痕量杂质
刘红，陈晓彤，徐刚，刘英，孙海峰，贺林峰，杨复光，张英新
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摘要：建立了直流辉光放电质谱法（DC-GDMS）测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法。用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上，形成一个直径约为5mm的圆形石墨薄层，用铟片辅助石墨粉放电，实现了粉状样品直接检测。优化的实验条件为放电电流0.8mA，放电电压1.2kV，放电气体流速0.mL/min。用石墨粉标准样品（19JT69）单点校准了仪器相对灵敏度因子，消除基体效应，实现15个关键杂质元素定量分析。方法检出限为5.0ng/g，在单侧0.05显著性水平下，利用Student’st检验，方法测定结果t值均小于临界值，与标准值无显著性差异。相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较，相对误差在2.4%~17.4%之间。
关键词：痕量杂质；辉光放电质谱法；核级石墨
加速溶剂萃取－固相萃取净化－气相色谱/质谱法测定土壤中的多环芳烃
董希良，刘玲玲，赵传明
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摘要：建立了加速溶剂萃取－固相萃取净化－气相色谱/质谱法同时测定土壤中16种多环芳烃的方法。土壤样品经正己烷－丙酮提取，经无水Na2SO4脱水、氮吹浓缩后，弗罗里土小柱净化，采用气相色谱/质谱检测，内标法定量。结果表明：该方法在质量浓度0.4~10μg/mL范围内线性良好，相关系数（r2）大于0.，检出限为4.8~25μg/kg，定量限为19.2~μg/kg；在0.05，0.15，0.40mg/kg3个加标水平下的平均回收率为55.4%~.0%，相对标准偏差为1.5%~11%。采用该方法检测土壤样品，除苊烯、苊、芴3种多环芳烃未检出外，其他13种多环芳烃均有检出，其含量范围在6.6~86μg/kg。
关键词：土壤；多环芳烃；提取；气相色谱－质谱
人参皂苷的仿生提取研究
吴冬雪，王秋颖，王淑敏，陈思键，刘淑莹，赵幻希，修洋
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摘要：通过体外模拟胃肠道环境，建立一种提取人参皂苷的仿生方法。考察了提取条件对配制的仿生胃液和仿生肠液提取人参皂苷浓度的影响。基于高效液相色谱－三重四极杆质谱的多反应监测模式建立定量分析Re，Rg1，20(S)-Rf，Rb1，Ro，Rc，Rb2，Rd等8种人参皂苷的方法，并比较了仿生和超声两种提取方法的人参皂苷提取效率。结果显示，仿生胃液提取的人参皂苷浓度略高于仿生肠液。优化的仿生提取条件为：液固比15:1，37.0℃回流提取60min。在优化的条件下，仿生提取人参皂苷浓度比超声提取提高了10.4%～56.9%。仿生提取法不需要使用有机溶剂，是快速提取人参皂苷的有效方法。
关键词：仿生提取；人参皂苷；液－质联用
亚胺型比色探针的制备及阴离子识别性能研究
曹成，刘彩云，籍向东，张书芳，李守博
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摘要：合成了两种亚胺型阴离子识别受体：2-［(2-羟基-5-硝基亚苄基)氨基］-4-硝基苯酚（R1）和2-［(蒽-9-亚甲基)氨基］-4-硝基苯酚（R2），其结构经核磁氢谱和红外表征。在紫外光谱实验中，受体R1和R2分别在乙腈和DMSO溶液中可以高选择性识别F－，AcO－和H2PO4－，同时观察到明显的颜色改变。实验结果表明，受体R1和R2分别与阴离子形成的络合常数均在1.×L/mol之上，并且分别与F－形成1∶1型氢键络合物。通过1HNMR滴定实验及理论计算阐述了阴离子识别过程机理的可行性。
关键词：阴离子识别；亚胺；检测试纸；裸眼识别
超声提取－气相色谱/质谱法测定皮革及纺织品中18种多环芳烃
张润坤，陈建余，胡艺瀚
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摘要：采用超声波萃取技术对样品进行提取，气相色谱联用质谱（GC-MS）选择离子监测（SIM）模式采集数据，建立了皮革及纺织品中18种多环芳烃（PAHs）的分析方法。对色谱、质谱分析条件以及样品前处理条件进行研究与优化。在最优条件下，18种PAHs浓度在一定范围内与其峰面积呈现良好的线性关系，相关系数（R2）为0.~0.，检出限为0.~0.02mg/kg，定量限为0.01~0.06mg/kg，不同材质产品的3个不同加标水平下的平均加标回收率为80.1%~.1%，相对标准偏差（RSDs）为0.1%~9.4%（n=7）。该方法可应用于皮革及纺织品等不同材质产品中PAHs的检测分析。
关键词：多环芳烃；皮革及纺织品；气相色谱联用质谱（GC-MS）
QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测苹果中5种农药残留
陈汝，王金*，王贵平，薛晓敏
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摘要：建立了QuEChERS-超高效液相色谱－串联质谱（QuEChERS-UPLC-MS/MS）检测苹果中5种农药残留的分析方法。样品采用QuEChERS进行前处理，乙腈提取，经PSA、纳米氧化锆（Nano-ZrO2）和多壁碳纳米管（MWCNTs）组合净化，结合UPLC-MS/MS检测，外标法定量。结果表明，在0.~0.5mg/L的浓度范围内5种农药在苹果基质中的线性关系良好，R2≥0.；在0.05，0.5和5mg/kg的添加水平下5种农药的平均回收率在78.1%~.5%之间，相对标准偏差（RSDs）在1.8%~9.1%之间；定量限（LOQ）为0.1~2μg/kg。该方法适用于苹果中5种农药残留检测。
关键词：苹果；前处理；超高效液相色谱－串联质谱；农药残留
基于纳米金的分子印迹传感器检测果蔬中的氧化乐果和乐果
张盼，曾冬冬，贾冬玲，高牧丛，荣胜忠，周强，潘洪志
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摘要：以甲基丙烯酸为功能单体，氧化乐果为印迹分子，构建了一种可用于检测果蔬中氧化乐果和乐果的分子印迹传感器。在金电极上电沉积金纳米粒子，然后将修饰电极浸入10mL含有氧化乐果和甲基丙烯酸的聚合物溶液中进行9次循环电聚合（－0.3～0.3V）,无水甲醇/乙酸洗涤除去模板分子。循环伏安法和电化学阻抗谱表征传感器,差分脉冲伏安法用于电化学测量过程。当孵育时间为5min，磷酸盐缓冲液为pH7.0时，氧化乐果和乐果的线性范围分别为0.1～26nmol/L和5～20nmol/L，线性回归方程分别为Ip=0.c(mol/L)+3.1(R2=0.)和Ip=0.c(mol/L)+6.(R2=0.)，检测限分别为0.1pmol/L和1pmol/L。该分子印迹传感器对敌百虫、倍硫磷、马拉硫磷、高灭磷、氯丹、溴氰菊酯和呋喃丹基本没有电流响应，对分析氧化乐果和乐果具有潜在的应用价值。
关键词：分子印迹；电聚合；传感器；氧化乐果；纳米金
HPLC法分析复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶成分
朱狄峰，石萌，洪雅雯，钱仁云，赵剑岚，平丽
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摘要：建立HPLC法同时测定吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵两组分的含量。采用C18（4.6mm×mm，5μm）色谱柱，流动相为1.2g/L的1－庚烷磺酸钠溶液（磷酸调节pH3.2左右）（A）－乙腈（B），等度洗脱，流速为1.0mL/min，进样量为50μL，分析时间15min，柱温40℃，检测波长为nm。结果表明，硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵分别在0.1~2.0mg/L和0.~2.4mg/L浓度范围线性良好（r值均大于0.）。复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵加样回收率分别为97.8%和.3%。雾化气溶胶中硫酸沙丁胺醇和异丙托溴铵提取方法的回收率分别为96.1%和97.1%。在吸入暴露装置中经雾化5min和35min后，气溶胶中硫酸沙丁胺醇含量分别为22.39和3.21mg/m3，异丙托溴铵含量分别为22.34和3.23mg/m3，回收率均不低于99.5%，RSD不大于1.9%，表明雾化5min即达到稳定。本方法适用于吸入用复方异丙托溴铵溶液雾化气溶胶的药物含量测定，也可为吸入制剂雾化气溶胶供试品分析提供参考。
关键词：高效液相色谱法；吸入用复方异丙托溴铵溶液；异丙托溴铵；硫酸沙丁胺醇；雾化气溶胶
板栗内皮对水溶液中镉离子和铅离子的吸附
夏姣云，徐彤，杨玉清，熊艳
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摘要：研究了板栗内皮对水溶液中金属离子(Cd2+，Pb2+)的吸附过程，以及吸附过程中不同条件对其吸附能力的影响。通过对反应时间、温度、pH、初始金属离子浓度等因素的控制，设计不同单一变量确定在不同条件下的吸附能力，利用红外光谱确定板栗内皮上参与反应的主要基团。结果表明，板栗内皮吸附Cd2+，Pb2+理论最佳吸附条件分别为pH4.6和pH5.0，吸附时间5.3h和4.5h，吸附温度53.80℃和43.09℃。在此吸附条件下，Cd2+和Pb2+的理论吸附率为98.91%与98.39%，实际吸附率为96.89%与97.84%。红外光谱分析表明其作用的主要基团为-C≡C-，C=O与C-H；通过动力学方程拟合，得出微观吸附过程符合准二级动力学模型。
关键词：板栗内皮；Pb2+；Cd2+；吸附作用
聚苯乙烯闪烁微球的制备及其在β核素测量中的应用
张辉，戴雄新
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摘要：采用悬浮聚合法和溶胀法制备了聚苯乙烯闪烁微球(PSm)，通过对闪烁剂和移波剂用量的研究，确定了PSm合成的最佳比例。使用PSm对不同能量的β核素进行了测量，结果表明：PSm对β核素的探测效率与其衰变能成正相关。对于90Sr/90Y的测量，PSm的探测效率与闪烁液接近；PSm对14C的探测效率约为39.5%，但对低能β核素3H的探测效率仅有0.3%。使用闪烁液测量高盐含量溶液时，两种液体不混溶，导致测量结果不准确，PSm从机理上解决了这一问题，为液体闪烁分析提供了新的材料。
关键词：聚苯乙烯闪烁微球；β核素；液体闪烁分析；高盐含量
HPLC-ICP-MS测定植物样品中6种砷形态化合物
秦玉燕
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摘要：通过优化色谱分离、样品前处理条件，同时对比了电感耦合等离子体质谱的标准模式（STD）、碰撞模式（KED）、氧气反应模式（Oxygen-DRC）、甲烷反应模式（Methane-DRC）的检测结果，建立了一种有效分离植物样品中砷甜菜碱（AsB）、二甲基砷酸（DMA）、亚砷酸（As(III)）、砷胆碱（AsC）、一甲基砷酸（MMA）、砷酸（As(V)）6种砷形态化合物的高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）分析方法。样品以1%HNO3溶液为提取溶剂，90℃加热提取2.5h，RP小柱净化，然后采用AS7阴离子交换柱分离，25~80mmol/L(NH4)2CO3溶液梯度洗脱，在STD模式下测定，6种砷形态化合物在9min内完全分离。方法检出限为0.10~0.25μg/L，加标回收率为87.5%~.8%，相对标准偏差（RSDs）为1.2%~1.8%。方法适用于植物样品中6种砷形态化合物的测定。
关键词：高效液相色谱－电感耦合等离子体质谱；植物样品；砷形态
基于锰掺杂量子点的噁喹酸荧光共振能量转移检测研究
彭茂民，夏虹，彭西甜，刘丽
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摘要：基于噁喹酸对锰掺杂硫化锌量子点的荧光猝灭作用，建立了一种噁喹酸荧光共振能量转移检测方法。噁喹酸对量子点的荧光猝灭是由于生成了新的复合物而造成的静态猝灭，二者相互作用过程中焓变ΔH0，熵变ΔS0，分子间作用力为氢键或范德华力。在0～65μg/L线性范围内，噁喹酸质量浓度与量子点荧光抑制率呈现良好的线性关系(r2=0.)，检出限为0.53μg/L。分别在5μg/L和25μg/L2个浓度进行加标回收，平均加标回收率为92.2%～96.8%，相对标准偏差为0.6%～2.5%。该方法可应用于水环境中喹啉酮类杀菌剂噁喹酸的快速测定。
关键词：锰掺杂量子点；荧光共振能量转移；噁喹酸；检测
纳米金－曙红Y体系荧光增强法检测异烟肼
申宇茫，田锐，高闯，马红燕，张攀
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摘要：基于异烟肼对纳米金-曙红Y体系的荧光增强作用，通过测定加入异烟肼前后体系荧光信号变化与异烟肼含量的关系，建立测定异烟肼的荧光分析方法。并探讨了实验机理，在优化的实验条件下，方法的线性范围为0.02~2.0μg/mL，检出限为9ng/mL。对异烟肼片中异烟肼含量进行了测定，测定值与标识值没有显著差异，加标回收率在96.0%~.0%之间。
关键词：纳米金；曙红Y；荧光增强；异烟肼
植物油中脂肪酸不同定量方法的比较分析
李子祥，王茂清，王新宇
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摘要：比较峰面积归一化法与标准曲线法两种方法分析植物油中脂肪酸百分比含量的差异。利用气相色谱－质谱联用仪（GC-MS）检测10种市售食用植物油中的8种主要脂肪酸，峰面积归一化法和标准曲线法计算脂肪酸的百分比含量。结果表明，标准曲线法与峰面积归一化法相比，肉豆蔻酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸和棕榈油酸所占的百分比升高，而油酸、亚油酸和亚麻酸比例降低；饱和脂肪酸比例升高，不饱和脂肪酸百分比降低。利用峰面积归一化法计算植物油中脂肪酸百分比时，降低了饱和脂肪酸比例，升高了不饱和脂肪酸比例，可能对健康有潜在的不利影响。建议使用标准曲线法计算不同植物油中脂肪酸的百分比。
关键词：植物油；脂肪酸；气相色谱－质谱联用仪；峰面积归一化法；标准曲线法
键合型手性固定相拆分麻醉药JM-
何晏霞，张平，高玲，杨孟昌，田雪梅，刘敏，邓奇，唐梨
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摘要：使用ChiralpakIA色谱柱，实现了麻醉药JM-的对映体分离，并进一步考优化了流动相组成、柱温和流速等条件。得到最优色谱条件：流动相为正己烷：异丙醇=65:35（V/V）、柱温30℃、流速1.0mL/min，分离度达2.31。该方法显示出JM-对映体的足够分离度。
关键词：高效液相色谱；键合型多糖类手性固定相；JM-；对映体拆分
基于有机－无机介孔二氧化硅杂化材料对Cu2+和Co2+的选择性测定
梁静，牙禹，谢丽萍，蒋翠文，李焘，王彦力，闫飞燕
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摘要：合成了一种有机－无机介孔二氧化硅杂化材料（SBA-15-Tpy），通过透射电镜显微镜、X射线衍射、热重分析和N2吸附－解吸曲线对其进行表征，并基于该材料建立了在水中对Cu2+和Co2+的选择性识别。研究表明，SBA-15-Tpy与Cu2+和Co2+结合后会分别在nm和nm处产生新的吸收峰，加入其它金属离子后不发生明显的吸收峰值变化。在最优条件下，检测Cu2+和Co2+的线性范围分别为2.0～.0μmol/L和10.0～.0μmol/L，检出限分别为0.48μmol/L和4.28μmol/L。将上述方法用于江水中Cu2+和Co2+的测定，回收率在96.0%～.5%之间。
关键词：有机－无机介孔二氧化硅杂化材料；Cu2+；Co2+；选择性测定
NiFe2O4对刚果红的光催化降解性能研究
付秋平，罗敏，娄杰，杨莲
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摘要：采用水热法合成了尖晶石型NiFe2O4，并利用X射线粉末衍射仪对其物相进行了表征，利用紫外－可见分光光度计对其光催化降解刚果红的性能进行了研究。以刚果红为光催化降解底物，探究了刚果红初始浓度、催化剂用量、溶液pH、不同光源等因素对NiFe2O4光催化降解刚果红活性的影响。结果表明，当刚果红溶液浓度为20mg/L、催化剂NiFe2O4的用量为0.g、pH2~10、在太阳光下照射min时，刚果红的降解率高达99%以上，催化剂性能稳定，适合处理刚果红类有机污染物。
关键词：NiFe2O4；光催化；降解；刚果红
综述用于化学毒剂检测的微萃取技术研究进展
魏佳楠，杨柳，杨俊超，李宝强，秦墨林
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摘要：对化学毒剂及其降解产物的分析检测是准确鉴别化学沾染的重要手段。由于化学毒剂及其降解产物的样品可能存在于各种基质中，且部分化学毒剂在水体等基质中降解速度过快，所以将痕量样品从复杂基质中快速高效的富集提取出来显得尤其重要。微萃取技术具有装置体积小、使用少量或不使用溶剂、绿色环保、易与色谱分析技术联用等突出优势受到广泛的